ICP Emissionsspektrometrie für Praktiker

Joachim Nölte studierte an der Universität Hamburg und promovierte dort im auf Umweltanalytik spezialisierten Arbeitskreis von Prof. Dannecker. Seit 1981 arbeitet er mit der ICP OES, schrieb zahlreiche Veröffentlichungen und ist in DIN und ISO Ausschüssen tätig. Von 1988 bis 1997 war er im ICP OES-Applikationslabor von Perkin Elmer für Methodenentwicklung, Anwenderschulung und Präsentation verantwortlich. Von 1998 bis 2000 wirkte er an der Neuentwicklung eines ICP OES-Gerätes mit. Anfang 2000 gründete er die Beratergemeinschaft AnalytikSupport.

• Vorwort zur 2. Auflage ixVorwort zur 1. Auflage xiVerzeichnis der Abkürzungen xiii1 Ein Überblick 11.1 Analytische Merkmale der ICP OES 11.2 ICP OES – nomen est omen 31.3 Verbreitung der ICP OES 51.4 Weitere Techniken zur Elementanalytik 61.5 Begriffe 92 Plasma 112.1 Das analytisch genutzte Plasma 112.1.1 Betriebsgas 122.1.2 Plasmafackel 142.1.3 Zünden des Plasmas 172.1.4 Orientierung des Plasmas bzw. der Fackel 172.2 Anregung zur Emission von elektromagnetischer Strahlung 182.2.1 Emissionslinien 192.2.2 Energie und Temperatur 212.2.3 Spektroskopische Eigenschaften des ICP 242.2.4 Plasmabeobachtung 302.3 Anregungseinheit 382.3.1 Hochfrequenzgenerator 382.3.2 Induktionsspule 402.4 Probeneinführungssystem 412.4.1 Zerstäuber 432.4.2 Zerstäuberkammer 502.4.3 Pumpe 582.4.4 Sonstige Formen des Probeneintrags 623 Optik und Detektor des Spektrometers 693.1 Optische Grundlagen 693.1.1 Auflösung 693.1.2 Relevante Grundbegriffe der Optik 743.1.3 Optische Aufbauten 783.1.4 Lichttransfer vom Plasma zur Optik 813.2 Detektor 863.2.1 Photomultiplier-Tube (PMT) 873.2.2 Halbleiterdetektoren 883.3 Apparativer Aufbau eines Emissionsspektrometers 963.3.1 Klassische Spektrometer 973.3.2 Array-Spektrometer 984 Methodenentwicklung 1014.1 Wellenlängenauswahl 1034.1.1 Arbeitsbereich 1034.1.2 Spektrale Störfreiheit 1054.2 Auswerte- und Korrekturtechniken 1174.2.1 Signalauswertung 1174.2.2 Untergrundkorrektur 1254.2.3 Einfluss der Peakauswertung und Untergrundkorrektur auf die Nachweisgrenzen 1344.2.4 Korrektur spektraler Störungen 1394.3 Nicht-spektrale Störungen 1504.3.1 Korrektur nicht-spektraler Störungen 1514.4 Optimierung 1564.4.1 Optimierungsziele 1574.4.2 Optimierungsparameter 1584.4.3 Optimierungsalgorithmen 1584.5 Validierung 1604.5.1 Richtigkeit und Spezifität 1604.5.2 Wiederholbarkeit 1624.5.3 Nachweisgrenze 1634.5.4 Arbeitsbereich 1664.5.5 Robustheit 1685 Routineanalyse 1715.1 Vorbereitung 1725.1.1 Probenvorbereitung 1725.1.2 Einbrennzeit 1725.1.3 Spülzeiten 1735.2 Kalibrieren 1755.2.1 Bezugslösungen 1755.2.2 Kalibrierfunktionen 1795.2.3 Bewerten der Kalibrierung 1825.3 Analytische Qualitätssicherung 1835.4 Software und Datenbearbeitung 1856 Fehler: Ursachen finden und vermeiden 1877 Anwendungen 1957.1 Allgemeine Hinweise 1957.1.1 Gefäßmaterial 1957.1.2 Stabilität von Lösungen 1957.1.3 Matrixeffekte 1967.1.4 Kontaminationen 1967.2 Hinweise zu einzelnen Elementen 1977.3 Ausgewählte Anwendungen 1987.3.1 Umwelt 2007.3.2 Proben biologischen Ursprungs 2047.3.3 Geologisches Material 2067.3.4 Metallurgie 2087.3.5 Materialwissenschaften 2127.3.6 Industrielle Anwendungen 2137.3.7 Organische Lösungsmittel 2168 Beschaffung und Laborvorbereitung 2218.1 Welche atomspektrometrische Technik ist geeignet? 2218.2 Welches ICP Emissionsspektrometer ist geeignet? 2238.3 Vorbereitung des Labors 226Literatur 229Stichwortverzeichnis 261